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          生物降解過程中對于表面活性劑AS、AE的表面活性以及水生生物毒性的性能的關系——結果與討論

          來源:上海謂載 瀏覽 209 次 發布時間:2021-10-08


          3、結果與討論


          3.1、表面張力和水生毒性的變化


          3.1.1、LAS的生物降解性、表面張力和水生毒性隨時間的變化生物降解過程中生物降解性、表面張力和水生毒性隨時間的變化如圖1所示,其中每24次測量一次H。

          圖 1 測試期間 10 mg/L LAS 的生物降解、表面張力和水生毒性。 水生毒性用大溞的死亡率表示,生物降解用 BOD 計算。


          正如 Yoshimura 等人 12) 所示,我們的 10 mg/L LAS 的結果也顯示出約 8 天的生物降解率顯著降低,此后生物降解率逐漸開始增加。 另一方面,表面張力值在第 4 天迅速增加,并在第 6 天達到約 72.8 mN/m。 蒸餾水的表面張力約為 72.8 mN/m 16),因此該值表示表面活性劑的界面活性喪失。 該結果與 Miura 等人的報告一致。 11) 其中解釋了MBAS 下降率與生物降解性值之間的關系。 LAS 的死亡率隨著表面張力的迅速增加而迅速降低。 20 mg/L LAS 的結果顯示出與 10 mg/L LAS 相似的行為,除了每次變化比 10 mg/L 晚約 24 至 48 小時(圖 2)。


          在我們之前的研究 3,4) 中,LAS 對大型水蚤的 g tox 約為 50 mN/m。 當表面張力為 50 ~ 60 mN/m 時,10 mg/L LAS(圖 1)和 20 mg/L LAS(圖 2)的死亡率預計為 50%,這對應于生物降解下 LAS 的 g tox . 因此,生物降解下的 g tox 顯示出與未生物降解的 g tox 相當的值,這表明界面活性是 LAS 對大型水蚤的水生毒性的主要因素。


          3.1.2 AE 的生物降解性、表面張力和水生毒性隨時間的變化


          AE 的生物降解速度比 LAS 快。 對于 10 mg/L AE9,BOD 和表面張力值在測試開始后立即開始增加,死亡率立即下降(圖 3)。 表面張力值在第 2 天達到約 72.8 mN/m。 該結果與之前的報告一致9),其中比較了基于 CO2 量的生物降解率(測量的 CO2 產量/理論 CO2 產量)和 CTAS 的降低率。 也就是說,Strum 研究中 CTAS 的降低對應于我們研究中表面張力值的增加。

          圖 2 測試期間 20 mg/L LAS 的生物降解、表面張力和水生毒性。 水生毒性用大溞的死亡率表示,生物降解用 BOD 計算。


          如果 AE9 的濃度增加到 20 mg/L,觀察到與 10 mg/L 結果相似的趨勢(圖 4)。 然而,對于 20 mg/L 的結果,死亡率下降的起點比 10 mg/L 的結果延遲了大約 24 小時。 表面張力曲線的增加速度比10mg/L慢。

          圖 3 測試期間 10 mg/L AE9 的生物降解、表面張力和水生毒性。 水生毒性用大溞的死亡率表示,生物降解用 BOD 計算。

          圖 4 測試期間 20 mg/L AE9 的生物降解、表面張力和水生毒性。 水生毒性用大溞的死亡率表示,生物降解用 BOD 計算。

          圖 5 測試期間 20 mg/L AE8 的生物降解、表面張力和水生毒性。 水生毒性用大溞的死亡率表示,生物降解用 BOD 計算。


          由于AE8用于商業產品,我們使用AE8來比較另一種AE。 20 mg/L AE8(圖5)的結果與20 mg/L AE9(圖4)的結果相似。 20 mg/L AE8 的死亡率隨著表面張力和生物降解率的增加也迅速下降。 測試開始后,表面張力值立即開始增加,并在第 6 天達到約 72.8 mN/m。 該結果與之前的報告 9) 以及 20 mg/L AE9 的結果相似(圖 4)。 BOD在1-2天內開始增加,并在3天后繼續逐漸增加。 至于死亡率,4天后略有增加,可能是溶解氧不足所致。


          3.2、生物降解途徑及其水生毒性比較


          3.2.1、LAS HPLC色譜圖的變化


          生物降解過程中10mg/L LAS的色譜圖,通過HPLC使用UV檢測器進行分析,如圖6所示。在相應的保留時間(RT)處出現不同碳鏈數的峰組:16至19.5分鐘為C10,26.5至32.5分鐘是C11,44到55分鐘是C12,74到95分鐘是C13。 由于苯基的結合位置不同,每個峰組都包含異構體峰。 參考標準(和光純藥工業株式會社)用于識別每個峰。


          LAS異構體根據磺基苯基在烷基鏈上的連接位置分為兩類。 即,其中磺基苯基連接到烷基鏈的外部位置(外部異構體)或內部位置(內部異構體)的異構體17)。 盡管外部異構體的生物降解速度比內部異構體快,但這些異構體的所有峰在 96 小時后開始消失(圖 6)。 這些結果與之前的報告一致12)。 新的峰出現在生物降解過程 96 小時(4 天)后 0 到 10 分鐘的保留時間,這被認為是 LAS 降解產生的磺苯基羧酸鹽 (SPC) 的峰。 96 小時后,其表面張力值開始增加(圖 1),LAS 的峰開始消失(圖 6)。 144 小時(6 天)后,表面張力值達到約 72.8 mN/m(圖 1),LAS 的峰值消失(圖 6)。 如果 LAS 的濃度增加到 20mg/L,觀察到與 10mg/L 相似的結果(圖 7)。


          大溞的死亡率隨著表面張力值的增加而迅速降低(圖1),圖6的色譜圖中推測了相應的從LAS到SPC的化學結構變化。因此LAS的水生毒性降低由于 LAS 降解為 SPC,界面活性喪失可以解釋生物降解。


          3.2.2、AE HPLC色譜圖的變化


          用高效液相色譜法分析生物降解過程中AE 的色譜圖如圖8 所示,其中10 毫克/升C12-AE9 的峰出現在11 分鐘的保留時間,作為內標的C18 醇出現在18 分鐘的保留時間。 在 8 分鐘的保留時間之前觀察到主要由衍生產物引起的干擾峰。 10mg/L AE9 的大部分峰在 48 小時后消失(圖 8),而圖 3 中此時基于需氧量的生物降解保持 35%。此時表面張力值達到約 72.8 mN/m . 因此,表明AE9在其生物降解率低于50%的時間內失去了其界面活性和水生毒性。


          使用商用 AE8 進行生物降解測試獲得的結果如圖 9 所示,其中 C12-AE8 和 C14-AE8 的峰分別在保留時間 11 分鐘和 14 分鐘附近觀察到。 觀察到18分鐘內標峰和8分鐘前的干擾峰以及圖8中AE9的結果。24小時后觀察到AE8峰面積減少,72小時峰消失。 144 小時(6 天)后表面張力值達到約 72.8 mN/m,而生物降解率僅為 45%,死亡率在 48 小時時降至 0%(圖 5)。 與 10 mg/L AE9 的結果相似,20 mg/L AE8 的水生毒性在基于需氧量的生物降解增加到 50% 之前消失。

          圖 6 測試期間 10 mg/L LAS 的色譜圖。

          圖 7 測試期間 20 mg/L LAS 的色譜圖。

          圖 8 測試期間 10 mg/L AE9 的色譜圖。

          圖 9 測試期間 20 mg/L AE8 的色譜圖。


          3.3、馴化對生物降解的影響


          3.3.1、LAS重加測試結果


          生物降解試驗中死亡率降至零,表面張力增加至蒸餾水后,在原試液中加入一定量的LAS,得到LAS的初始濃度,測定水蚤的表面張力和死亡率magna 被觀察到。 結果如圖 10 所示,其中表面張力增加到蒸餾水水平并且死亡率在第 7 天下降到 0%。 因此,在第 8 天重新添加 LAS。 然而,在這種情況下沒有測量基于需氧量的生物降解,因為重新添加過程會改變溶解氧。


          結果,在第8天重新加入LAS使試液的表面張力降低到與初始階段相同的水平,但死亡率沒有達到100%。 重新添加后不久,觀察到表面張力值迅速增加,水生毒性和死亡率迅速下降。 重新添加 LAS 后,死亡率暫時增加,但隨后立即降至 0%。 重新添加后第 2 天,表面張力值達到約 72.8 mN/m。


          圖 11 顯示了 HPLC 色譜圖,表明 LAS 的峰面積在重新加入后約 5 小時立即開始下降,并在重新加入過程后 48 小時從測試溶液中完全消失。

          圖 10 10 mg/L LAS 馴化試驗的生物降解和表面張力。 水生毒性以大溞的死亡率表示。

          圖 11 馴化測試期間重新添加后 10 mg/L LAS 的色譜圖。 描述了重新添加后的時間和當時的表面張力。


          20 mg/L LAS(圖12)的結果與10 mg/L LAS(圖10)的結果相似,只是表面張力值的恢復需要更長的時間,死亡率暫時達到100 %。 HPLC 色譜圖顯示 LAS 的峰面積在 24 小時內開始減少,并在重新加入后 96 小時消失(圖 13)。

          圖 12 20 mg/L LAS 馴化試驗的生物降解和表面張力。 水生毒性以大溞的死亡率表示。

          圖 13 馴化試驗期間重新添加 20 mg/L LAS 后的色譜圖:描述了重新添加后的時間和當時的表面張力。

          圖 14 10 mg/L 馴化試驗的生物降解和表面張力 AE9:水生毒性用大溞的死亡率表示。


          10 mg/L LAS 和 20 mg/L LAS 的重新添加測試結果表明,馴化增加了初級生物降解率,可以通過表面張力值的變化來識別。 LAS 馴化引起的 LAS 水生毒性的快速降低應該是評估表面活性劑環境風險的重要因素。


          3.3.2、AE重新添加測試結果


          為明確馴化對AE生物降解及相關事項的影響,對10mg/L AE9、20mg/L AE9和20mg/L AE8的再添加試驗測定了表面張力和死亡率; 結果分別如圖 14、15 和 16 所示。 在每個實驗中,重新添加一定量的相同 AE 以給出初始濃度。


          在 10 mg/L AE9 的情況下,在第 6 天進行重新添加,因為此時死亡率和表面張力已穩定下來。 重新添加后第2天表面張力恢復到蒸餾水的水平,死亡率在暫時增加到80%后立即下降到0%(圖14)。 因此得出結論,AE9 在重新添加后 24 小時內發生了初級生物降解,這表明馴化加速了 AE9 的初級生物降解。


          在圖15中的20mg/L AE9的情況下,在第15天進行重新添加并且表面張力恢復速度和水生毒性降低速度變得比10mg/L AE9慢。 在這種情況下,最佳再讀時間可以估計為 10 天,但因情況而延遲了 5 至 6 天。

          圖 15 20 mg/L AE9 馴化試驗的生物降解和表面張力。 水生毒性以大溞的死亡率表示。


          對于20 mg/L AE8,根據表面張力和死亡率的變化在10天時重新添加,趨勢與20 mg/L AE9的情況相似。 在重新添加后 48 小時觀察到 20 mg/L AE8 的 HPLC 峰,峰面積表明此時保留了約 30% 的 AE8(圖 17)。 這一事實表明,如果 AE 的濃度增加超過 20 毫克/升,重新添加后 AE 的生物降解速度相當緩慢。 可以假設 20 mg/L AE 的負載對于本研究中的細菌活性來說太重了。 然而,如果濃度低于 10 毫克/升,無論有沒有馴化,都獲得了極好的生物降解性。

          圖 16 20 mg/L AE8 馴化試驗的生物降解和表面張力。 水生毒性以大溞的死亡率表示。

          圖 17 馴化測試期間重新添加后 10 mg/L AE9 和 20 mg/L AE8 的色譜圖。 描述了重新添加后的時間、此時的表面張力和由 HPLC 峰面積計算的去除率。



          生物降解過程中對于表面活性劑AS、AE的表面活性以及水生生物毒性的性能的關系——摘要、簡介

          生物降解過程中對于表面活性劑AS、AE的表面活性以及水生生物毒性的性能的關系——材料和方法

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